Geräteausstattung

FIB

Focused Ion Beam Mikroskope (FIB) haben sich in den vergangenen Jahren zu wichtigen Werkzeugen der qualitativen und quantitativen Gefügeanalyse entwickelt. Durch ihre Vielseitigkeit decken FIB/REM-Geräte eine breite Palette von Anwendungen ab.

Die am Lehrstuhl vorhandenen Geräte vom Typ “Helios NanoLab600” und “Strata DB235” der Firma FEI kombinieren einen Gallium-Ionenstrahl mit einem hochauflösenden Rasterelektronenmikroskop. Mit Sekundär- und Rückstreuelektronen stehen die typischen Kontrastmechanismen eines REM zur Verfügung. Darüber hinaus ermöglichen Detektoren der Firma EDAX auch schnelle EBSD-Aufnahmen zur Gefüge- und Phasenanalyse sowie chemische Analysen durch energiedispersive Röntgenanalyse (EDX). Durch den Ionenstrahl wird das Anwendungsspektrum des Geräts noch einmal deutlich erweitert. Er bietet im abbildenden Modus zusätzliche Kontrastarten und erlaubt es, Querschnitte und Tomographien im Bereich von einigen 10x10x10 µm³ anzufertigen. Auf diese Weise lassen sich Werkstoffgefüge auch dreidimensional erfassen und quantitativ analysieren.

Die feine Fokussierung des Ionenstrahls (bis zu 6 nm Halbwertsbreite) ermöglicht die Nanostrukturierung von Proben mit hoher Ortsauflösung. Mit Hilfe des eingebauten Mikromanipulators lassen sich außerdem ausgewählte Probenbereiche mit einer Genauigkeit von < 1 µm für Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder die Atomsondentomographie (APT) mit hoher Erfolgsquote präparieren. Die Qualität der TEM-Proben lässt sich direkt im Gerät mit Hilfe eines STEM-Detektors bewerten, der eine Transmissionsabbildung der Probe in verschiedenen Kontrastarten (Brightfield, Darkfield, High-Angle-Darkfield) ermöglicht.
 
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Röntgendiffraktometrie

Aufgrund ihrer Vielfalt und Präzision zählt die Röntgendiffraktometrie zu den wichtigsten Methoden der Materialwissenschaft. Durch Sie erhält man einerseits Informationen über den Aufbau der kristallinen Struktur (Struktur, Gitterkonstante, Netzebenenabstand), andererseits integrale Informationen über Phasenzusammensetzung, Eigenspannungs- und Texturzustand, Korngröße nanokristalliner Materialien und Verformungszustand sowie Dicke und Qualität von Dünnschichten. Am Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe stehen folgende Geräte und Optiken für die Messung von Proben in Bragg-Brentano Anordnung (fokussierende Geometrie und streifender Einfall möglich) zur Verfügung:

PANalytical X’Pert Pro MPD

Modernes Vertikal-Röntgendiffraktometer der Firma PANalytical zur Phasenanalyse von Pulvern und Festkörpern bei Raumtemperatur bis hin zu Temperaturen auf 1200°C (Hochtemperaturkammer Anton Paar HTK 1200N) sowie zur Dünnschichtanalyse (Phasenanalyse, Reflektometrie).
Optiken: Göbel-Spiegel, Schlitzoptiken, Plattenkollimator, 1D Multi-Channel Halbleiterdetektor.

PANalytical Empyrean

Modernes Vertikal-Röntgendiffraktometer der Firma PANalytical zur Analyse von Eigenspannungen und Texturzuständen sowie für Mikrobeugung. Präzise Einstellung der Probe durch zwei verfügbare Euler-Wiegen (Proben bis 2kg) sowie justierte Alignment-Kamera.
Optiken: Parallelisierende Polykapillare, Fokussierende Polykapillare (50 µm Spot auf der Probe), Primärmonochromator hoher Intensität, Schlitzoptiken, Plattenkollimatoren verschiedener Divergenzen, Zwei-Detektoren Arm mit 2D Multi-Channel Halbleiterdetektor und Proportionaldetektor.
 

Tribologie

Nanotribometer

Das Nanotribometer der Firma CSM Instruments kann über Verformung eines Cantilevers eine definierte Normalkraft applizieren und die daraus resultierenden Tangentialkräfte aufnehmen. Dabei agiert der Cantilever nach dem Prinzip einer Feder mit einer bekannten Steifigkeit in Normal- und Tangentialrichtung. Die Auslenkungen des Cantilevers, an dessen Spitze sich die mit der Probe in Kontakt stehende Kugel befindet, können mittels optischer Sensoren erfasst werden und durch das Hooke`sche Gesetz in Kräfte umgerechnet werden. Die Kammer, in der das tribologische Experiment stattfindet, kann mit trockener Druckluft gespült werden, sodass eine konstante Luftfeuchtigkeit von 4 ± 0,5% einstellbar ist. Es wird unter Raumtemperatur gemessen. Die halbe Amplitude eines Zyklus liegt im Bereich von 0,01 mm – 0,375 mm, die Normalkraft im Bereich von 500 μN – 1 N und die Bewegungsgeschwindigkeit von 1 μm/s – 5 cm/s. Die Zyklenanzahl ist frei wählbar und Proben bis zu einem maximalen Eigengewicht von 100 g sind messbar.

Mikrotribometer

Bei dem Mikrotribometer von der Firma CSM Instruments wird ein elastischer Trägerarm mit einem Totgewicht belastet, an dessen Spitze die mit der Probe in Kontakt stehende Kugel befestigt ist. Es sind Normalkräfte von 1 N – 60 N möglich und es kann sowohl unter geschmierten als auch trockenen Bedingungen gemessen werden. Die bei der Bewegung entstehenden Tangentialkräfte werden durch LVDT-Sensoren (Linear Variable Differential Transformer) über den Trägerarm aufgenommen, wodurch der Reibkoeffizient ermittelt werden kann. Zusätzlich ist das Mikrotribometer mit einer Klimakammer ausgestattet, welche eine konstante relative Luftfeuchtigkeit von 10% – 90% und eine Temperatur von 20°C–130°C ermöglicht. Das Gerät ist in der Lage sowohl in einer rotatorischen als auch linearen Bewegung zu messen. Die Bewegungsgeschwindigkeit kann zwischen 1 mm/s - 80 cm/s, variiert werden, während die Zyklenzahl frei wählbar ist.
 
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Atomsonde

Die Atomsonden-Feldionenmikroskopie (AP-FIM) wurde erstmals vor 50 Jahren entwickelt, aber zunächst nur in einigen akademischen Labors praktisch angewandt.

Dafür gab es drei Hauptgründe. Erstens war die Herstellung der Proben insbesondere die Zeilpräparation aus interessierenden Bereichen schwierig. Zweitens war das erfasste Sichtfeld der Proben klein (~200 nm²), und die Datenerfassungsgeschwindigkeiten waren sehr langsam (~10³ Atome/Std.). Drittens war das Verfahren nur auf elektrisch leitfähige Werkstoffe beschränkt.

Erst vor wenigen Jahren wurden diese Beschränkungen überwunden. Das war möglich durch Nutzung fortgeschrittener Instrumente mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB-Instrumente) mit einer Auflösung von wenigen Nanometern zur Probenpräparation, die Einführung der Lokalelektrode und die Entwicklung von Ultrakurzpulslasern im fs- bis ps-Bereich mit hohen Wiederholungsfrequenzen. Gegenwärtig ist die Atomsondentomographie (APT) ein bewährtes Verfahren zur Materialcharakterisierungsverfahren. Kommerzielle Atomsonden mit Lokalelektroden (LEAP) sind mittlerweile im Handel erhältlich und haben sich als zuverlässige Geräte zur dreidimensionalen Analyse verschiedener Werkstoffe im Nanoskalenbereich erwiesen. Es bietet im Vergleich zu anderen Tomographieverfahren die höchste räumliche Auflösung mit einer Analyseempfindlichkeit von fast 5 ppm, Sichtfeld von ~ 6000 nm2 und Datenerfassungsgeschwindigkeiten von ~ 107 Atome/Std.

 

Weißlichtinterferometer (WLI)

Die vielfältigen Analysetechniken am Institut werden durch ein Weißlichtinterferometer und ein Laser-Scanning-Mikroskop ergänzt. Diese Techniken sind nicht nur essentiell zur Darstellung der mittels Laser hergestellten Oberflächenstrukturen sondern auch zur Oberflächenstrukturierung.
Das Weißlichtinterferometer (WLI) NewView 7300 von Zygo ist ein leistungsstarkes Gerät zur dreidimensionalen Vermessung und Abbildung von Oberflächen. Dieses WLI macht es möglich, Oberflächenparameter, wie Oberflächenrauheiten, Periodizitäten oder Stufenhöhen kontaktlos, verlässlich und schnell mittels der firmeneigenen Software (Zygo MetroPro) zu vermessen. Mit einer lateralen Auflösung von bis zu 0,36 µm und einer vertikalen Auflösung kleiner 0,1 nm sind selbst kleinste Oberflächendetails scharf darstellbar.

 
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Abbildung 1: WLI-Messung einer mittels Laser strukturierter Stahlkugel. a) 3D-Visualisierung der Oberfläche, b) Farbcodiertes Höhenprofil der Oberfläche..
 
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Abbildung 2: Überlagerung einer LSM-Aufnahme in farbcodierter Höhen- und Laserintensitätsdarstellung einer geätzten Stahloberfläche.
 

Laser-Scanning-Mikroskop (LSM)

Das Laser-Scanning-Mikroskop (LSM) OLS 4100 der Firma Olympus wurde komplementär zum vorhanden WLI angeschafft. Durch die Kombination aus Lichtmikroskop, inklusive Differentiellem Interferenz Kontrast (DIC) , und einem dualen konfokalen Scanningsystem mit einem 405 nm Halbleiterlaser kann eine laterale Auflösung von 0,125 µm und eine vertikale Auflösung von 10 nm erreicht werden. Neben der korrelativen Mikroskopie, die sich durch die Anordnung ergibt, sind besonders Proben mit steilen Flanken bis zu 85° mit diesem LSM messbar.